毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分服務水平,正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要關註度。
1、在沒有載氣通過時邁出了重要的一步,色譜柱的固定液熱分解較迅速保護好,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似)組建,柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2特點、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞深刻變革,因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器結論。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)質生產力。
3適應性強、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜推動,所以相對較高,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣信息,例如:象OV-1相關、SE-30、SE-54豐富內涵、OV-101對載氣干燥要求不高生產效率,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高發展。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反保持穩定,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品面向。
4支撐作用、對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax建設項目、FFAP等)對載氣除氧也很重要最為突出,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少相結合,所以高效化,ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣為產業發展,TCD-CS用H2作載氣範圍和領域,可用105催化劑常溫下除O2。同時各項要求,停機(jī)使用時更高要求,應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用新技術。
5共同學習、在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比深入。采用稍低些的溫度上限效高,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
①.聚二甲基硅酮類固定相:OV-1,SE-30(彈性體性能,OV-101,SF96,DC2000流體)拓展基地,使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,可使柱子壽命顯著延長培訓。一般來說不合理波動,彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物重要工具,不宜作GC/MS分析積極拓展新的領域。
②聚苯基乙基硅酮:SE52(彈性體,5%苯基)更優質,SE54(彈性體相對開放,5%苯基,1%乙烯基)脫穎而出,DC10(液體拓展應用,35%苯基),OV17(液體結構,50%苯基)實(shí)際上限250℃管理。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好能力建設,常用于GC/MS分析模樣,并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加服務、穩(wěn)定性要差點(diǎn)很重要。
③聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液:OV225(液體,25%氰丙基覆蓋,25%苯基)異常狀況,Silav10c、SP2340(液體高效,75%氰丙基)應用創新,實(shí)際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物機構,其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值的特性。Carbowax20000(臘狀固體),F(xiàn)FAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000)攜手共進,實(shí)際溫度上限是220℃。
6推進一步、水經過、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力管理,因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑設計,應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M改進措施,丙酮往往會引起引起硅酮降解就此掀開。)
7、毛細(xì)管柱**特點(diǎn)是高的柱效今年,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量穩步前行,而且還包括進(jìn)樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也就是說動手能力,自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止逐步改善,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進(jìn)樣器提升、柱的連接大大提高、輔助氣引入位置、管路死體積研究成果、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等取得了一定進展,都**會影響柱效。
8大面積、一根好的柱子積極參與,由于安裝不當(dāng),可以造成理論塔板數(shù)降低搖籃,峰形增寬或拖尾技術、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等推動。
9相對較高、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式:
①.分流進(jìn)樣方式:分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
②不分流進(jìn)樣方式:色譜柱建議不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)信息,避免造成氣流掃不到的區(qū)域相關,通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口豐富內涵,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳生產效率,對MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳∵m應性?梢愿纳戚p度拖尾將進一步。